Kandungan air dan sedimen
minyak mentah sangat penting karena dapat menyebabkan korosi peralatan dan
masalah dalam pengolahan. ASTM D 4007 adalah prosedur penentuan kandungan air
dan sedimen (BS&W) di laboratorium menggunakan metoda sentrifugasi.
Prinsip Analisis
Total 100 mL sampel yang jenuh air
diputar dengan kecepatan 600 rcf selama 10 menit pada temperatur 60 ÂșC dengan
tabung sentrifus berbentuk kerucut. volume dari lapisan air di bagian atas dan
lapisan sedimen di bagian bawah tabung dibaca
Peralatan
1. Sentrifus, Stanhope Seta, model
90000-2 P
2. Tabung sentrifus, bentuk ujung kerucut, panjang 8 inci (203 mm) atau 6 inci
(167 mm), mempunyai skala volume dalam mm, sesuai standar ASTM D 4007.
3. Stopper tabung sentrifus
4. Pipet
Bahan
1. Toluen, jenuh air pada 60° C
(140° F)
2. Demulsifier
Persiapan Alat
1. Nyalakan alat sentrifus dengan
menekan tombol power “ON” di sebelah kiri alat.
2. Tekan tombol SPEED/RCF untuk merubah SPEED (dalam rpm)dan Relative
Centrifugal Force -RCF (dalam G). pilih RCF.
3. Atur RCF menunjukkan angka 600 dengan memutar Coarse Speed Control dan Fine
Speed Control.
4. Atur timer menunjukkan angka 10 dengan memutar tombol Timer Control,
tampilan timer akan mulai hitung mundur ketika alat telah mencapai kecepatan
yang ditentukan.
5. Atur suhu pengujian pada 60 °C dengan memutar tombol Temp Control.
Prosedur Analisis:
1. Kocok sampel kuat-kuat untuk
memastikan homogen.
2. Isi masing-masing dua tabung sentrifus sampai tanda 50 mL dengan sampel.
3. Tambahkan toluen ke tabung sampai mencapai tanda 100 mL.
CATATAN: Dalam kasus di mana minyak mentah sangat kental sehingga pencampuran
akan sulit, toluen dapat ditambahkan ke tabung dahulu untuk memfasilitasi pencampuran.
4. Tempatkan stopper dalam tabung dan kocok kuat-kuat.
5. Kendurkan stopper sedikit dan rendam tabung sampai tanda 100 mL selama
minimal 15 menit dalam bath 60° F ( 140 °F).
6. Ambil tabung dan lap sampai kering.
7. Kencangkan stopper dan kocok dengan cara membolak-balikan tabung 10 kali
untuk
memastikan pencampuran homogen
sampel dengan pelarut.
8. Lepaskan stopper untuk menghilangkan tekanan dan kencangkan kembali.
9. Tempatkan tabung di alat sentrifus dan pastikan sentrifus seimbang dengan
menempatkan tabung berbobot sama dalam posisi berlawanan di dalam sentrifus.
10. Putar sampel selama 10 menit di sentrifus.
11. Segera setelah sentrifus berhenti, baca dan catat volume gabungan dari air
dan sedimen di bagian bawah tabung.
12. Jika pemisahan secara jelas tidak dapat ditentukan antara air ditambah
sedimen dan sampel, tambahkan beberapa tetes demulsifier dan putar kembali.
13. Setelah mencatat pembacaan awal, letakkan kembali tabung tanpa agitasi ke
sentrifus dan putar untuk tambahan 10 menit.
14. Ulangi prosedur ini sampai volume gabungan dari air dan sedimen tetap
konstan selama 2 pembacaan berturut-turut.
Perhitungan
Catat volume akhir air dan sedimen
di masing-masing tabung. Jika perbedaan antara dua bacaan lebih besar dari satu
subdivisi pada tabung sentrifus (lihat Tabel 1 ASTM D 4007) atau 0,025 mL untuk
pembacaan ≤ 0,10 mL, hasil pembacaan tidak dapat diterima dan harus diulang.
Pelaporan
Ambil jumlah dari dua bacaan yang
konsisten dan laporkan sebagai persentase volume air dan sedimen, seperti pada
Tabel di bawah:
|
Pelaporan
pembacaan volume, mL
|